一.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備
旋蒸(Rotary Evaporator) 是一種用于減壓蒸餾的實(shí)驗(yàn)室儀器,主要用于分離、濃縮或純化液體樣品,尤其適用于熱敏性物質(zhì)(如有機(jī)化合物、生物樣品)的處理。
核心作用:通過(guò)降低系統(tǒng)壓力(減壓)和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶,快速蒸發(fā)溶劑,同時(shí)避免高溫對(duì)樣品的破壞。
二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 注意事項(xiàng):
1、真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度打不上的問(wèn)題。這常常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),生化制藥行業(yè)常常用水、乙醇、丙醇、乙酸、乙酯、乙醚、石油醚、氯仿、甲笨等作溶媒,而一般真空不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒,可先選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵。
檢驗(yàn)儀器是否漏氣的簡(jiǎn)單方法---夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不跌。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效(見維護(hù)保養(yǎng))。如儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
三.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用指南
1. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,使用前后應(yīng)洗凈烘干。
2. 加熱槽應(yīng)先注水后通電,嚴(yán)禁無(wú)水干燒。
3. 所用磨口儀器安裝前需均勻涂抹少量真空脂,增加氣密性。
4. 安裝完成要鎖緊機(jī)頭位置,不能移動(dòng)。
5. 貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗(yàn),確認(rèn)本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用。
6. 精確水溫用溫度計(jì)直接測(cè)量。
7. 最后工作結(jié)束后,關(guān)閉開關(guān),拔下電源插頭。
四.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 科研人員必備
1. 旋轉(zhuǎn)瓶(蒸發(fā)瓶):盛放待處理樣品,可旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。
2. 加熱浴:通常為水浴或油浴,提供恒溫加熱(溫度范圍:室溫~200℃)。
3. 冷凝管:通入冷卻水(或低溫介質(zhì)),將蒸發(fā)的溶劑蒸汽冷凝為液體。
4. 接收瓶:收集冷凝后的溶劑。
5. 真空系統(tǒng):真空泵(如循環(huán)水真空泵、油泵)降低系統(tǒng)壓力,降低溶劑沸點(diǎn)。
6. 旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)裝置:帶動(dòng)蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)(轉(zhuǎn)速可調(diào),通常 50~200 轉(zhuǎn) / 分鐘)。
1. 減壓降低沸點(diǎn):
2. 溶劑的沸點(diǎn)隨壓力降低而下降(例如:水在常壓下沸點(diǎn) 100℃,在 10 mmHg 壓力下沸點(diǎn)約 45℃),避免高溫破壞樣品。
3. 旋轉(zhuǎn)增大蒸發(fā)面積:
4. 蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)使液體形成薄膜,加速溶劑蒸發(fā),同時(shí)防止暴沸。
5. 冷凝回收溶劑:
6. 蒸發(fā)的溶劑蒸汽經(jīng)冷凝管液化后流入接收瓶,實(shí)現(xiàn)溶劑回收或樣品濃縮。
1. 安裝與準(zhǔn)備:
1. 固定蒸發(fā)瓶和接收瓶,確保連接緊密。
2. 開啟冷凝水,確保冷凝管通暢。
2. 抽真空:
1. 啟動(dòng)真空泵,調(diào)節(jié)壓力至目標(biāo)值(根據(jù)溶劑沸點(diǎn)和樣品耐受性)。
3. 加熱與旋轉(zhuǎn):
1. 設(shè)定加熱浴溫度,啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)功能,觀察液體蒸發(fā)情況。
4. 結(jié)束操作:
1. 先停止加熱,待蒸發(fā)瓶冷卻后緩慢通入空氣破真空,再取下樣品。
1. 溶劑回收:如乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑的批量回收。
2. 樣品濃縮:生物提取液、反應(yīng)液的濃縮(如中藥提取、細(xì)胞培養(yǎng)液)。
3. 純化分離:分離沸點(diǎn)差異較大的混合溶劑。
4. 干燥樣品:通過(guò)減壓除去殘留溶劑(如凍干前的預(yù)處理)。
· 真空度不足:檢查管路密封性,清洗真空泵或更換泵油。
· 蒸發(fā)速度慢:提高溫度、增加轉(zhuǎn)速或降低壓力(需兼顧樣品穩(wěn)定性)。
· 樣品碳化:可能是溫度過(guò)高或真空度過(guò)低,需調(diào)整參數(shù)。